扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,简称SEM)是一种强大的分析工具,广泛应用于材料科学、生物学、医学、半导体材料和化学化工等领域。SEM能够提供高分辨率的表面形貌图像,因此样品制备成为获取准确、清晰图像的关键步骤。本文详细解析了SEM样品制备的要求和方法。
一、SEM样品要求
1. 样品不含水分
湿样品的蒸汽会降低真空度,影响图像清晰度,并可能导致电子束与水蒸气反应,缩短设备寿命。因此,大多数生物样品和所有湿态样品都需要经过干燥处理。
2. 样品不含挥发物、污染物
挥发物和污染物会污染设备部件,降低成像信号和探测器效率。因此,样品制备过程中需要去除这些物质,确保样品表面清洁。
3. 样品具有导电性
SEM成像依赖于二次电子和背散射电子信号。不导电样品表面会积累多余电子或游离粒子,影响信号传递。因此,不导电样品需要进行导电处理,如镀金或镀碳。
二、SEM制样方法
根据样品类型、形态、导电性能和观测要求,选择合适的制样方法。
1. 块体样品
块体样品应尽量小,避免超过电镜样品台尺寸。使用导电胶将样品粘结在样品台上。对于不导电或导电性差的样品,需要进行镀膜处理。
2. 粉末样品
将导电胶带粘在样品台上,将粉末样品均匀撒在导电胶上,用压缩空气吹去未黏住的样品。对于不导电或导电性差的样品,需要进行镀膜处理。
3. 液体样品
使用薄铜片作为载体,将导电胶粘在样品台上,将液体样品滴在铜片上,等待溶剂挥发干燥后进行喷镀处理和SEM测试。
4. 生物样品
生物样品制备较为复杂,包括取样、清洗、固定、脱水、干燥、粘样和导电处理。需要选用适当的干燥方法,确保样品表面形貌不受损伤。
三、注意事项
1. 确保样品表面无污染、无皱缩、无明显人工损伤和附加结构。
2. 镀重金属膜时,控制膜厚,确保膜层不会掩盖样品本身结构。
3. 需要进行EDS定量分析时,不能镀金属膜,以免影响X射线吸收。
4. 粉末样品厚度要均匀,量不宜过多,避免影响喷金效果。
SEM样品制备是获取准确、清晰图像的关键。了解样品要求和制备方法,遵循注意事项,将有助于提高SEM分析效果。
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