一种提高xrd实验精度的方法

【专利摘要】本发明公开了一种提高XRD实验精度的方法，包括如下步骤：步骤1：将待测试样进行处理至表面平整光洁；步骤2：选用步进扫描方式对待测钢试样进行XRD实验，步进扫描方式的扫描速度范围为：1(°)/min～2(°)/min，步进扫描方式的时间常数为：1s～1.5s，所述步进扫描方式的角度间隔为0.02°，利用XRD仪器获得待测刚适应的XRD实验图谱以及实验数据；步骤3：对步骤2所得实验数据进行精修，精修结束后，即得到实验结果和误差。本发明提供的一种提高XRD实验精度的方法，可以减小误差、排除实验干扰并且提高实验效率。

【专利说明】一种提高XRD实验精度的方法

【技术领域】

[0001]本发明属于X射线衍射【技术领域】，涉及一种提高XRD实验精度的方法。

【背景技术】

[0002]X射线衍射技术作为一种重要的测试手段，近些年有了较大的发展，仪器测量精度及功能均得到一定的完善。XRD图谱的物相分析包括定性分析与定量分析两大部分，而其中定量分析部分较为复杂。它是在定性分析确定了物相类别的基础上，通过测量这些物相的积分衍射强度来测算它们的各自含量。

[0003]在利用衍射仪进行X射线分析时，首先需要有一张高分辨率、高准确性的衍射数据收集谱图，而实验谱图是在一定的实验条件下获得的，所得数据必然受到实验条件及其他一些偶然因素的影响。其中与测角仪和计数器有关的实验参数，如扫描方式、扫描速度及时间常数等，都是影响XRD检测钢样本的测量结果的重要因素。

[0004]扫描方式可分为连续扫描和步进扫描。连续扫描方式，是计数管在均匀转动的过程同时进行计数测量，一定角度间隔内积累的计数即为间隔的强度值，即此强度是计数管在角度间隔内连续运动期间测得的。步进扫描方式，就是让计数管依次转到各角度间隔的位置停留并采集数据，其积累计数即为该角度的强度值，此强度是计数管在角度间隔停留期间测得的，计数管转动期间并不采集衍射数据。

[0005]扫描速度就是计数管在测角仪圆上均匀转动的角速度，以(° )/min表示。如果扫描速度太慢，虽然可使衍射峰形光滑，但需要漫长的测试时间，从而浪费仪器资源。如果扫描速度太快，则会使实验所得衍射峰粗糙，这样的结果缺乏准确和可靠性。

[0006]时间常数，是步进扫描方式中的一个重要参数，直接影响衍射谱线质量。时间常数过小则扫描速度太快，虽然可节约测试时间，但由于每个角度的积累计数强度不足，导致衍射谱线的质量较差。时间常数过大则扫描速度太慢，虽然可以提高积累计数强度，使衍射谱线光滑，但需要过长的测试时间。

[0007]为了充分显示出XRD物相分析的优点，必须尽可能降低各种误差的影响，排除各种非样品结构因素对实验衍射数据的干扰，以获得最大衍射强度、最佳分辨率和正确角度读数等重要信息，而与之密切相关的扫描方式、扫描速度及时间常数等实验参数的设定就显得十分重要，然而有关该方面的分析讨论以及研究成果，截至目前却是非常有限而且缺乏统一结论。

【发明内容】

[0008]本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术的缺点，提供一种可以减小误差、排除实验干扰并且提闻实验效率的提闻XRD实验精度的方法。

[0009]为了解决以上技术问题，本发明提供一种提高XRD实验精度的方法，包括如下步骤:

步骤1:将待测钢试样进行处理至表面平整光洁； 步骤2:利用XRD仪器对待测钢试样进行XRD实验，获得待测钢试样的XRD实验图谱以及实验数据，XRD实验选用步进扫描方式，步进扫描方式的扫描速度范围为:1(° )/min?2(° )/min，步进扫描方式的时间常数为:1s?1.5s，步进扫描方式的角度间隔为0.02° ;

利用XRD仪器的实验方法为利用X射线衍射法对待测钢试样进行非破坏分析，改变X射线对待测钢试样的入射角度和衍射角度，同时XRD仪器自动检测并记录衍射X射线的强度，通过XRD仪器的数据转换和分析系统得到待测钢试样的X射线衍射图谱，对X射线衍射图谱中的数据进行XRD仪器的分析系统的数据处理后得到所述实验数据；

步骤3:对步骤2所得实验数据进行精修，精修结束后，即得到实验结果和误差。

[0010]本发明进一步限定的技术方案是:

前述步骤2中，步进扫描方式的扫描速度为1(° )/min。

[0011]前述步骤2中，步进扫描方式的时间常数为Is。

[0012]前述步骤2中，数据处理包括将X射线衍射图谱中的数据平滑化、背景扣除、Ka 1-Ka 2剥离、峰检索和校正系统误差。

[0013]前述步骤2中，实验数据包括衍射角2 Θ、衍射峰强度和衍射峰积分强度。

[0014]前述步骤3中，精修为利用MAUD软件对实验数据进行结构精修，根据物相的晶体结构得到计算图谱，然后与X射线衍射图谱比较，修正物相的晶体结构，然后再与X射线衍射图谱比较，逐步缩小计算图谱与X射线衍射图谱之间的差别，最终得到最终实验结果和误差。

[0015]本发明的有益效果是:

本发明对实验参数设定方法包含了如下几个重要的参数:扫描方式、扫描速度、时间常数等。

[0016]本发明采用步进扫描方式，图1和图2分别为9Ni钢在连续扫描和本发明采用的步进扫描方式下实验得到的衍射谱图，通过对比可以观察到，一方面图2中每条谱线的平滑性都好于图1，实验得到的谱图精度相对较高；另一方面，在9Ni钢残奥定量实验中，由于选用试样的残奥含量偏低，从而导致Y相的三个晶面衍射峰强度偏弱。在这种情况之下，若采用连续扫描方式进行实验，Y相衍射峰就会在偏离布拉格方向上也出现一定的衍射强度，即造成峰形出现明显宽化，如图1中9Ni(l)?9Ni(3)谱线所示；同时由于Y相某些晶面的衍射强度相对较弱，该晶面的衍射谱线在连续扫描方式下已经被较高的背底淹没，这时若改用步进扫描方式进行，就可以在每个衍射峰出峰处，即2 Θ角处，做较长时间的计数测量，就可以得到较大的每步总计数，从而可减少计数统计起伏的影响，如图2中9Ni (6)?9Ni (10)谱线所示。

[0017]本发明选用的扫描速度范围为1(° )/min?2(° )/min。如果扫描速度设定过快，远大于2(° )/min，就会导致由于计数强度不足而使衍射线比较粗糙并出现锯齿状轮廓，如图1中9Ni(l)?9Ni(3)谱线所示。这样不但会造成扫描强度和分辨率下降，还会丢失某些重要的衍射峰，更会直接影响到实验数据的准确性和可靠性，同时由于扫描速度过快，还会影响到衍射峰定位的准确性，如图1中9Ni(l)、9Ni(2)谱线，衍射峰的出峰位置明显向扫描方向发生了偏移。当1(° )/min?2(° )/min的扫描速度时，得到的谱线，如图1中的9Ni(5)谱线，已不再粗糙，而是逐渐趋向光滑并且对称分布。

[0018]本发明选用的时间常数范围为Is?1.5s，时间常数是步进扫描方式中直接影响衍射谱线质量的一个重要参数，当时间常数大于1.5S时，如采用2.00s，所得谱线虽然细致光滑，如图2中9Ni(6)谱线)但是耗费了大量的实验时间；当时间常数小于Is时，如采用0.2s，虽然扫描速度加快，节约了一定的测试时间，但由于每个角度的积累计数强度不足，导致了衍射谱线的质量变差，如图2中9Ni(10)谱线，所得到的谱线不明锐。

[0019]本发明所选用的以上实验参数，可以理想的进行定量分析，图3所示为9Ni钢试样分别在三种不同实验条件下所得的谱线对比，从分辨率和衍射强度几方面综合考虑，选择9Ν? (7)实验谱线进行定量分析是比较理想的，而9Ni (7)的实验参数即为本发明的参数设定范围。对此谱线采用本发明的精修方法得到的定量结果进行分析，从结果对应的标准偏差情况来看，9Ν? (7)所对应的标准偏差值最小，为0.34。[0020]综上所述，本发明采用步进扫描方式，可以减少峰形重叠，使峰定位准确，从而提高分辨率，而且特别适用于衍射线强度较弱或背底较高时的情况；本发明中的扫描速度范围为1(° )/min~2(° )/min，得到的谱线逐渐趋向光滑并且对称分布；本发明采用的时间常数，可以使所得谱线较为细致光滑，又不耗费大量的实验时间。且在对块状多晶试样进行XRD实验时，本发明所采用的参数设置，所得数据结果分散程度较小，准确性和可靠性较闻。

【专利附图】

【附图说明】

[0021]图1为9Ni钢采用连续扫描方式衍射谱图对比9Ni⑴~9Ni (5)。

[0022]图2为9Ni钢采用步进扫描方式衍射谱图对比9Ni (6)~9Ni (10)。

[0023]图3为9Ni钢在不同实验条件下衍射谱图对比。

[0024]图4为调质态9N1-1钢衍射谱图。

[0025]图5为9Ni_l钢MAUD精修结果。

【具体实施方式】

[0026]实施例1

本实施例提供的一种提闻XRD实验精度的方法，包括如下步骤:

步骤1:将待测钢试样进行处理至表面平整光洁；

步骤2:利用XRD仪器对待测钢试样进行XRD实验，获得待测钢试样的XRD实验图谱以及实验数据，XRD实验选用步进扫描方式，步进扫描方式的扫描速度范围为:1(° )/min~2(° )/min，步进扫描方式的时间常数为:1s~1.5s，步进扫描方式的角度间隔为0.02° ;

利用XRD仪器的实验方法为利用X射线衍射法对待测钢试样进行非破坏分析，改变X射线对待测钢试样的入射角度和衍射角度，同时XRD仪器自动检测并记录衍射X射线的强度，通过XRD仪器的数据转换和分析系统得到待测钢试样的X射线衍射图谱，对X射线衍射图谱中的数据进行XRD仪器的分析系统的数据处理后得到所述实验数据；其中数据处理包括将X射线衍射图谱中的数据平滑化、背景扣除、Ka 1-Ka 2剥离、峰检索和校正系统误差，实验数据包括衍射角2 Θ、衍射峰强度和衍射峰积分强度。

[0027]步骤3:对步骤2所得实验数据进行精修，精修结束后，即得到实验结果和误差，其中精修为利用MAUD软件对实验数据进行结构精修，根据物相的晶体结构得到计算图谱，然后与X射线衍射图谱比较，修正物相的晶体结构，然后再与X射线衍射图谱比较，逐步缩小计算图谱与X射线衍射图谱之间的差别，最终得到最终实验结果和误差。

[0028]实施例2

本实施例中采用日本岛津公司生产的XRD-7000型衍射仪，利用XRD测定调质态的9Ν?-1钢中残余奥氏体含量，本实施例的实验方法和精修方法与实施例1大致相同，但将步骤2中步进扫描方式的扫描速度设置为I (° )/min、步进扫描方式的时间常数设置为Is。在步骤3中，精修为利用MAUD软件对实验数据进行结构精修，根据物相的晶体结构得到计算谱，然后与实测谱比较，修正物相的晶体结构，然后再与实测谱比较，逐步缩小计算谱与实测谱之间的差别，最终得到最终实验结果。

[0029]9Ni_l钢试样衍射谱图如图4所示。由图4可以看出，XRD扫描后9Ni_l谱线平滑且对称，衍射峰明锐，分辨率较高，谱线质量较好。

[0030]利用本实施例中的参数设定，对9Ni_l钢进行XRD扫描后，测量到衍射峰数据如下:

表1 9N1-l试样衍射峰数据

【权利要求】

1.一种提高XRD实验精度的方法，其特征在于:包括如下步骤: 步骤1:将待测钢试样进行处理至表面平整光洁； 步骤2:利用XRD仪器对所述待测钢试样进行XRD实验，获得所述待测钢试样的XRD实验图谱以及实验数据，所述XRD实验选用步进扫描方式，所述步进扫描方式的扫描速度范围为:1(° )/min~2(° )/min,所述步进扫描方式的时间常数为:Is~1.5s,所述步进扫描方式的角度间隔为0.02° ; 利用所述XRD仪器的实验方法为利用X射线衍射法对所述待测钢试样进行非破坏分析，改变X射线对待测钢试样的入射角度和衍射角度，同时所述XRD仪器自动检测并记录衍射X射线的强度，通过所述XRD仪器的数据转换和分析系统得到所述待测钢试样的X射线衍射图谱，对所述X射线衍射图谱中的数据进行所述XRD仪器的分析系统的数据处理后得到所述实验数据； 步骤3:对步骤2所得实验数据进行精修，精修结束后，即得到实验结果和误差。

2.根据权利要求1所述的提高XRD实验精度的方法，其特征在于:所述步骤2中，所述步进扫描方式的扫描速度为I (° )/min。

3.根据权利要求1所述的提高XRD实验精度的方法，其特征在于:所述步骤2中，所述步进扫描方式的时间常数为Is。

4.根据权利要求1所述的提高XRD实验精度的方法，其特征在于:所述步骤2中，所述数据处理包括将所述X射线衍射图谱中的数据平滑化、背景扣除、Ka 1-Ka 2剥离、峰检索和校正系统误差。

5.根据权利要求1所述的提高XRD实验精度的方法，其特征在于:所述步骤2中，所述实验数据包括衍射角2 Θ、衍射峰强度和衍射峰积分强度。

6.根据权利要求1所述的提高XRD实验精度的方法，其特征在于:所述步骤3中，所述精修为利用MAUD软件对实验数据进行结构精修，根据物相的晶体结构得到计算图谱，然后与X射线衍射图谱比较，修正物相的晶体结构，然后再与X射线衍射图谱比较，逐步缩小计算图谱与X射线衍射图谱之间的差别，最终得到最终实验结果和误差。

【文档编号】G01N23/20GK103604820SQ201310637407

【公开日】2014年2月26日 申请日期:2013年11月27日 优先权日:2013年11月27日

【发明者】卞欣, 范益, 杨英 申请人:南京钢铁股份有限公司