第三课
前两节课:【第一课】什么是红外光谱方法、【第二课】如何进行红外光谱结构解析,孙素琴教带我们学习了红外光谱的前世今生,以及红外光谱的理论基础。相信小伙伴们都有所收获,今天咱们将跟随另一位清华大学红外光谱专家周群老师,继续我们的红外光谱学习。

红外光谱仪
1、红外光谱仪的基本组成:光源、样品仓、分光系统和检测


两种类型红外光谱仪的比较
色散型红外光谱仪使用棱镜或光栅将光束按波长分散于不同的空间位置,通过光路元件的转动,不同波长的光束依次进入检测器,记录不同波长光的强度,得到整张光谱。傅里叶变换红外光谱仪通过干涉仪使不同波长光的信号强度具有不同的时间周期,所有波长光同时进入检测器,通过傅里叶变换计算对总光强度信号进行拆分,提取出不同波长光的强度信号,得到整张光谱。傅里叶变换红外光谱仪的优势• 多通道优势(Fellgett advantage):测试速度快• 光通量优势(Jacquinot advantage):信噪比高• 波数精密度优势(Connes advantage):重复性好简单的比较:
如果以4 cm-1分辨率测试4000-400 cm-1区域的红外光谱,大约有900个分辨单元,傅里叶变换红外光谱仪完成该测试所需要的时间只是色散型仪器的1/900,而信噪比是后者的30倍;如果将分辨率提高到1 cm-1,傅里叶变换红外光谱仪用1秒钟时间即可完成色散型仪器1小时的测试工作,而且信噪比是后者的60倍!
傅里叶变换红外光谱仪


傅里叶变换红外光谱仪主要性能指标
主要性能指标有分辨率、信噪比、稳定性、波数精密度、波数准确度和光度准确度。1、分辨率每台傅里叶变换红外仪都有确定的最佳分辨率,但实际测量时很少使用最佳分辨率。因为获得较高的分辨率需要限制光束的孔径,导致光通量降低,要保持信噪比不变,就需要增加扫描时间和次数。每台仪器的分辨率是分档可选的,常见的分辨率档次 ,常见的分辨率档次为:64、32、16、8、4、2、1、0.5、0.25、0.125、0.0625cm-1。固体、液体和常压下气体的振动吸收峰半高宽都在 、液体和常压下气体的振动吸收峰半高宽都在4cm-1以上,所以一般中红外光谱测试分辨率到 ,所以一般中红外光谱测试分辨率到4 cm-1即可。 可以通过测试一氧化碳、水蒸汽等气体样品的光谱以 、水蒸汽等气体样品的光谱以检查仪器的最高分辨率。






近红外光谱仪

1、激光二极管型
LED发出的不是单色光,波长分辨能力有限。可用于特定气体、水分、色度等样品的分析。

2、滤光片型
转动滤光片轮,依次使特定波长的光透过滤光片。波长分辨能力有限,可检测的波长数目决定于滤光片的数量。
3、光栅阵列型

4、光栅扫描型

5、AOTF型
声光可调滤光器(Acousto-optic tunable filter, AOTF)是一种基于声光效应的电光调制分光器件。声波在各向异性介质(TeO2等单轴双折射晶体)中传播时使后者产生相应的弹性形变,从而使介质折射率产生周期性变化,形成等效的相位光栅,相当于光栅常数等于声波波长的透射光栅。通过电信号的调谐即可改变输出光的波长、强度和传播方向。
6、阿达玛变换型
常规测量中检测器每次只检测一个分辨单元的信号强度,而阿达玛变换(Hadamard Transform, HT)多通道检测技术可以同时检测多个分辨单元的组合信号总强度。在相同实验条件下,经阿达玛变换后,信噪比提高到原来的(n+1)/2n1/2倍。

7、傅里叶变换型

8、多通道傅里叶变换型
传统傅里叶变换是基于动镜扫描的时间调制干涉,而多通道傅里叶变换是基于阵列检测器的空间调制干涉,兼具多通道分析器和传统傅里叶变换光谱仪的优点。
近红外光谱仪器性能指标
1、波长范围• 长波区 1100∼2500 nm,信息量多,吸光系数高,灵敏度高• 短波区 780∼1100 nm,信息量少,吸光系数小;穿透力强,成本低2、分辨率3、波长准确性/重复性4、吸光度准确性/重复性5、吸光度噪声6、吸光度线性范围7、基线稳定性和平直性8、杂散光
远红外光谱仪器


红外光谱仪联用技术
1、气相色谱-红外光谱联用技术(GC-IR)

2、热重-红外光谱联用技术(TG-IR)

3、TG-IR-GC/MS

4、傅里叶变换红外光谱/拉曼光谱

5、红外显微镜与红外成像系统

色谱与红外光谱联用的优势
相对于各种分析技术独自使用时,联用技术可以获得更丰富的样品信息。在分析某个混合物样品时,色谱可以将混合物分离成不同的组分并测定其含量,但是无法知道每种组分的分子结构;红外光谱可以给出一定的混合物成分信息,但是不能完全清楚所有成分的分子结构和含量;只有将色谱与红外光谱联用,混合物样品经色谱分离出的各种组分进入红外光谱或质谱仪器进行分析,才能准确知道样品中各种成分的分子结构与含量。思考与讨论
红外光谱的结构原理、组成、主要性能以及常用类型都介绍完了,小析姐出个思考题给大家:请简述傅里叶变换红外光谱仪的主要组成部分及其功能,欢迎小伙伴们分享自己的想法。下一课,周群老师将会和大家分享“最接地气”的干货:红外光谱仪的验收与管理,敬请期待。(作者:周群 清华大学;编辑:小析姐)
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